溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维

以铝粉、工业盐酸和酸性硅溶胶为主原料，通过溶胶-凝胶法制备了多晶莫来石纤维。

采用27ALNMR测试了聚合氯化铝溶胶中AL3+的聚集状态，采用XRD、FT-IR、SEM和GT_DTA等手段表征了不同热处理温度下莫来石纤维的物相组成、纤维形貌以及纤维的热分解特性。27AL NMR结果表明，AL3+主要以Keggin结构的AL13形态存在于聚合氯化铝溶胶中。具有24个活性AL-OH键的AL13聚阳离子易于硅溶胶中的Si-OH发生失水缩聚反应，生成具有长链结构的纺丝溶液。XRD、FT-IR和TG_DTA结果表明，纤维热处理到950ºC时开始结晶，到1000ºC可获得单一的莫来石晶相，整个过程的纤维失重在48.24%。经1250ºC热处理，获得的莫来石纤维的直径为3~5μm，晶粒尺寸约为240nm拉伸强度为1.1GPa。

多晶莫来石纤维是一种耐高温绝热材料和复合材料的增强材料，由莫来石微晶体构成，集晶体材料和纤维材料特性于一体，具有耐高温、耐腐蚀、比重小、熔点高、抗热震性好、热导率低和高温强度大等优点，广泛应用于冶金、机械、陶瓷、电子、建材、石化、航空航天等领域。莫来石纤维作为大功率发动机和导弹的隔热层，可有效地保护内部灵敏的元器件：用于高温窑炉炉顶内衬，可降低窑顶重量，提高窑炉的热效率；用作金属基和陶瓷基复合材料的增强材料，可提高复合材料的高温性能和力学性能。此外，莫来石纤维加工成纸、板、毯、毡、模块等产品，可进一步拓展其在更宽领域的应用。

莫来石的熔点高（1840ºC），且高温粘度小，因此难以采用传统的熔融法制备莫来石纤维。近年来，随着溶胶-凝胶技术的不断发展，溶胶-凝胶法以合成温度低，产物均匀性好、纯度高，组份可调等有点，成为制备莫来石纤维的首选方法。目前，采用溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的主要原料是昂贵的金属醇盐。Song采用异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙酯为主要材料，在1200ºC下获得了多晶莫来石纤维，纤维直径在30~40μm.Okada等则分别采用异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝和铝粉为铝源，正硅酸乙酯为硅源，在1100ºC下制备了多晶莫来纤维，纤维直径低于10μm.但是金属醇盐的水解条件苛刻，且需要大量的有机醇做溶剂，故生产成本高，对设备要求高工艺控制困难，无法应用于工业化生产。

所以以廉价的铝粉、工业盐酸和商业化的酸性硅溶胶为主要原料，通过溶胶-凝胶法制备了莫来石的前驱体纺丝液，再经纺丝、干燥和热处理等工艺获得了多晶莫来石纤维，是一种适合工业化生产的方法。